Analisi gravimetrica del ferro

Analisi gravimetrica del ferro

Metodo:Lo ione Fe³⁺ viene precipitato come Fe(OH)₃(H₂O)_x, per aggiunta di una soluzione di NH₄OH e, dopo calcinazione, pesato come Fe₂O₃­­.

Viene data una soluzione di Fe²⁺ che va quindi prima completamente ossidata a Fe³⁺ per aggiunta di HNO₃ concentrato.

Reattivi: NH₄Cl circa 5gr(1 spatola), per tamponare

Ossidante: HNO₃ concentrato

Precipitante: NH₄OH 1:1

Per il lavaggio: NH₄NO₃ 1%(da preparare: 1gr in 100ml,

pesare sulla bilancia tecnica in laboratorio)

Filtro: s.s. 598/2 fascia nera

Fattore analitico: 2Fe/ Fe₂O₃=0.6994

Procedimento:

La soluzione contenente il campione incognito va prelevata in un becher da 400/600 ml forma alta e portata ad un volume di circa 60 ml. Si aggiunge con una pipetta circa 2 ml di HNO₃ concentrato (sottocappa). Bollire fino a completa ossidazione, il colore della soluzione deve diventare giallo arancio.

Portare la soluzione da precipitare a 200 ml. Aggiungere NH₄Cl circa 5 gr e mescolare.

Scaldare all'ebollizione ed aggiungere la soluzione NH₄OH 1:1 lentamente da un becher lungo una bacchetta. Si continua fino a che è presente un piccolo eccesso rilevato dall'odore di ammoniaca nel vapore soprastante la soluzione.

Lasciare il precipitato decantare per 30 minuti. Il liquido soprastante deve essere incolore.

Filtrare subito il liquido su un filtro del tipo indicato ma lasciare il ppt. nel becher.

Aggiungere al precipitato 100 ml di NH₄NO₃ 1% caldo per il lavaggio mescolando bene. Far decantare e filtrare il liquido. Ripetere 3 volte.

Filtrare il precipitato.

Lavare sempre con NH₄NO₃ fino a ssa degli ioni cloruro.

Nello stesso tempo il crogiolo va portato a peso costante in muffola, perché la calcinazione dell'idrossido di ferro sarà fatta in muffola a 800°C.

Dati e calcoli:

Pesate del crogiolo vuoto:

15,5710 gr

15,5710 gr  15,5710 gr

15,5711 gr

Pesate del crogiolo pieno:

Peso del ferro = 0,3838 gr

0,3838*0,6994 = 0,26842 gr