Esperienza I: Titolazione acido-base di acido ossalico e idrossido di sodio

Esperienza I: Titolazione acido-base di acido ossalico e idrossido di sodio

La prima esperienza in laboratorio è consistita in una titolazione acido-base, per la quale è stata  utilizzata come sostanza madre l'acido ossalico diidrato (H₂C₂O₄*H₂O)per standardizzare una soluzione di idrossido di sodio (NaOH). Prima di iniziare la titolazione abbiamo preparato le due soluzioni che sarebbero poi servite per l'esperimento.

Preparazione dell'acido ossalico

Sapendo di dover preparare 250 ml di una soluzione a titolo noto 0,15N di acido ossalico, abbiamo calcolato la quantità in grammi di tale sostanza necessaria ad ottenere questa soluzione, utilizzando la formula:

Sapendo che l'acido in questione è diprotico, il suo peso equivalente è pari a PM/2 = 90 =45, valore a cui occorre aggiungere quello del peso molecolare di due molecole d'acqua (PM=18), in quanto nell'acido ossalico rimangono inglobati due cristalli di H2O.

P = Peq*N*V = [ PM(H₂C₂O₄) + PM(H₂O)*2 ]/2 * N *V =

0,15N * 0,25l * (126/2) = 2,36g  

Tale quantità è stata posta con una spatolina per misurarla in un

becher da 50ml, con una bilancia a cui avevamo precedentemente

sottratto il peso della tara. Con acqua distillata e con l'aiuto di una

bacchetta di vetro, è stato possibile eseguire la solubilizzazione 

dell'acido, ottenendo così una soluzione che abbiamo travasato in un matraccio da 250 ml; in esso abbiamo in seguito raccolto tutte le acque di lavaggio delle pareti del becher, a cui è stata aggiunta con una spruzzetta acqua distillata, portando il menisco inferiore fino alla tacca del matraccio. Dopo averlo chiuso, abbiamo agitato la soluzione.

Preparazione della soluzione di idrossido di sodio

Utilizzando un altro becher da 50ml, abbiamo prelevato con una pipetta, evitando così il contatto con le mani, la quantità di soda necessaria per ottenere un litro di soluzione a titolo approssimato (N=0,1 c.ca): P = Peq(NaOH)*N*V = 40 * 0,1N * 1l = 4g. Dopo aver solubilizzato la soluzione e aver versato il contenuto nel matraccio da 1l usando un imbuto, abbiamo aggiunto le acque di lavaggio delle pareti del becher e altra acqua distillata fino al raggiungimento di tale volume, chiudendo poi il contenitore, prima di agitare la soluzione.

Titolazione

In seguito, abbiamo versato, in un becher da 250ml, 10 ml della soluzione di acido ossalico, prelevati grazie all'uso di una pipetta a svuotamento munita di propipetta, aspirando con essa fino a quando il livello di tale soluzione non è giunto alla tacca superiore ed erogando poi fino a che il livello non è sceso alla tacca inferiore della pipetta. Al tutto è stato necessario aggiungere circa 10ml di acqua distillata e due gocce dell'indicatore fenolftaleina.

Per quanto riguarda la soluzione di NaOH, usando un imbuto, abbiamo versato all'interno di una buretta, posta sul portaburette, circa 50ml del liquido. Prima di iniziare la fase vera e propria della titolazione, è stato effettuato l'"avvinamento" della buretta, lavandone più volte le pareti con la stessa soluzione di NaOH.

Collocato il becher contenente acido ossalico al di sotto della buretta e quindi al di sotto del rubinetto, abbiamo aggiunto il titolante goccia a goccia il più rapidamente possibile. Inizialmente non si è osservato nessun cambiamento di colore; successivamente, quando la soluzione ha cominciato ad assumere una colorazione lilla, rosa chiaro, abbiamo cominciato ad agitarla con una bacchetta di vetro. Aggiungendo altre gocce, il movimento della bacchetta non è stato più necessario ad evitare una colorazione momentanea e localizzata ed è stato necessario rallentare la velocità di erogazione della buretta. Durante la titolazione è avvenuta una graduale rimozione di protoni ed essendo l'acido ossalico diprotico essa si è verificata in due fasi distinte. Nel punto intermedio della prima fase, corrispondente al volume di titolante (NaOH) necessario per reagire con la metà degli equivalenti dell'acido, cioè quando [H₂C₂O₄]=[HC₂O₄^-], il pH ha coinciso con il pKa della specie titolata; nel punto di mezzo della seconda fase, quando [HC₂O₄^-]=[C₂O₄^2-], il pH ha coinciso con il pKa dello ione HC₂O₄^-. Tuttavia, la differenza tra le due costanti di dissociazione dell'acido ossalico non è stata sufficiente per notare il salto di pH, che è poco evidente e non abbiamo potuto distinguere il passaggio tra le due titolazioni. Quando, trascorsi più di 40 secondi, l'aggiunta di una goccia ha colorato totalmente la soluzione, abbiamo bloccato definitivamente l'erogazione. Ciò perché l'obiettivo finale di questa esperienza è stato standardizzare la soluzione di NaOH misurandone il volume necessario per raggiungere il punto di equivalenza, segnalato dal viraggio della fenolftaleina, che da incolore è diventata gradualmente rosa pallido quando il suo pKa, pari a nove, ha coinciso con il pH della soluzione. Il viraggio è avvenuto dopo aver aggiunto circa 14,4ml di NaOH. Abbiamo ripetuto l'esperimento altre due volte, ottenendo il secondo viraggio a 14,6ml e il terzo a 15,4ml, valori che sono stati utili per calcolare la media del volume della soda: V_m  = (14,4+14,6+15,4)/3 = =14,8ml. Abbiamo quindi calcolato la normalità della soluzione di NaOH, grazie alla formula:

	B=NaOH A=H2C2O4

N_A*V_A = N_B * V_B -> N_B = (N_A*V_A)/V_B = (0,15N*10ml)/14,8ml = 0,101N