Determinazione elettrogravimetrica di rame e piombo nei bronzi - PREPARAZIONE DEGLI ELETTRODI, ESECUZIONE DELL'ELETTROLISI

Determinazione elettrogravimetrica di rame e piombo nei bronzi

Si pesano esattamente circa 0.5g di campione accuratamente sgrassato e anidro; si trattano in un beker da 100 o 250cc. con 25cc. di HNO3 1:1. Si copre il beker con un vetrino da orologio e si scalda sotto cappa per sciogliere il campione.

vapori bruni di NO2. Si aggiungono 50cc.di acqua calda e si lascia digerire appena sotto il punto di ebollizione per 30 min. Abbassare la temperatura molto lentamente e lasciare a riposo per 30 min. Filtrare a caldo su filtro lento in un beker da elettrolisi da 400cc. Lavare tre volte con HNO3 1:99 e infine quattro volte con acqua calda (piccole porzioni). Accertarsi di lavare ogni volta i bordi della carta. Aggiungere 20 cc. di HNO3 1:1, 3 gocce di HCl 1:10, come depolarizzante; diluire a 200cc. con acqua.

PREPARAZIONE DEGLI ELETTRODI

Si prendono gli elettrodi e si lavano con HNO3 1:1 ( eventualmente anche più concentrato) per eliminare eventuali residui, poi con acqua e infine con alcool-acetone. Si mettono poi in stufa ad asciugare, evitando di toccarli, da ora in poi, con le mani. Si lasciano in stufa a 70 °C per 5min. e si pesa.

ESECUZIONE DELL'ELETTROLISI

Si montano gli elettrodi sull'elettrolizzatore, si immerge quasi tutta la reticella nella soluzione del campione, si aggiungono 0.5g di urea per eliminare l'acido nitroso, si scalda a 50 °C e si fa partire l'elettrolisi, mantenendo una corrente di 0.2 A e una d.d.p. di circa 2.5 V.

La scelta dell'elettrodo da usare come catodo va fatta in base alla % di Pb nel campione: se il Pb è poco si usa come catodo l'elettrodo più piccolo, altrimenti quello più grande. Si continua l'elettrolisi sino a ssa del colore azzurrino della soluzione, aumentando la d.d.p. verso la fine dell'analisi, che di solito dura non meno di un paio d'ore. Quando si pensa che la deposizione sia completa, si aggiunge un poco di acqua in modo da coprire una parte non ramata dell'elettrodo; se dopo 10 min si nota la colorazione del rame nella parte appena sommersa, si riaggiunge acqua e si riprova; se non si notano variazioni,la deposizione si può considerare completa.

Per ulteriore conferma si prendono alcune gocce di soluzione e si trattano con ammoniaca: se non e la colorazione blu, la reazione è terminata, diversamente si rimette nella soluzione la porzione saggiata e si continua, riprovando dopo qualche minuto. Quando la deposizione è completa, senza togliere la tensione, si abbassa il beker fino quasi all'orlo inferiore degli elettrodi, sciacquando con acqua distillata (Attenti a non staccare il piombo!). Quando si pensa di aver lavato bene, si leva il beker, si staccano gli elettrodi, si lavano con alcool-acetone, si seccano in stufa e si pesano.

La differenza di peso ci dà i grammi di Cu e di PbO2._